食品中塑化剂检测解决方案

中国台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有 156 家业者遭到塑化剂DEHP波及，受污染产品也扩大到近 500 项,今天让多谱集团 １４年实验室仪器与辐射解决方案向此次塑化剂提出 科学的检测解决总体解决方案．

这里的“塑化剂”DEHP指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯 二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、 邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。

“塑化剂”DEHP、DINP 作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造 成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌， 但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。

一、样品前处理方法

以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：

1、 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，货号 60108-393）；

2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水；

3、 上样：20mL 饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min；上样后，抽干 SPE

柱 5min；

4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；

5、 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将 洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。 二、HPLC&GC 方法

HPLC 方法（反相）

1、 液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长 为 225nm）或 DAD 检测器（200~400nm 全波长检测）。
2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径 5μm，孔径
130A，碳载量 11%，28105-254630）
a.  柱温：35℃
b.  流动相：水（A）-甲醇（B）
c. 梯度：15%A（0~8min）à 0%A（8~10min） à 0%A（10~20min）
d.  流速：1ml/min e.  进样量：20μL
3、 色谱图如下：

Figure 1  （1）DEP （2）DPrP  （3）BBP （5）DAP （6）DCHP （7）DHP  （8）DEHP

HPLC 方法（正相）

1、 液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长 为 225nm）或 DAD 检测器（200~400nm 全波长检测）。
2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 3.0mm，粒径 5μm，孔径
130A，碳载量 4%，28805-153030）
a.  柱温：30℃
b.  流动相：正辛烷 c. 流速：0.5ml/min d.  进样量：20μL
3、 上述条件下，DINP（Peak 2）的保留时间约为 3.2min.

Figure 2  （1） Di-N-octylphthalate （2） Di-N-butylphthalate （3） Diethylphthalate （4） Dimethylphthalate

GC 方法

1、 GC 应配 on-column injector，或 PTV 进样器，或不分流进样器。配 FID 检测 器。
2、 色谱柱及色谱条件
a.  色谱柱：TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；
b.  进样器：不分流进样，1μl；

c. 18℃/min 从 120℃升温到 300℃；
d.  进样口温度：280℃；
e.  载气：氦气，1.5ml/min；
f. 检测：FID 320℃。

Figure 3  （3） DBP,（4） BBP,（5）DEHA, （6）DEHP